Maand: juni 2018

Gipskristallen onder de microscoop

Gips is de verbinding van Calcium en sulfaat in de vorm van calciumsulfaat, CaSO4. De scheikundige naam van gips is Calcium-sulfaat.De aardkorst bestaat voor meer dan 3% uit calcium. Door de re-actieve eigenschappen komt het niet in ongebonden toestand voor. Mineralen waarin calcium voorkomt zijn o.a. gips, calciumcarbonaat en calciumfloride. Gips komt in verschillende kristalvormen voor. Er zijn mooi regelmatig gevormde kristallen en onregelmatige kristallen. De kristalvorm is van invloed op de hoeveelheid water die nodig is om een gietbare gipsbrij te kunnen maken. Vaak zijn in kristallen moleculen water ingebouwd. Dit heet kristalwater.

Gips kan bestaan in drie vormen:

  1. De Hemihydraat-vorm (1 molecuul kristalwater per 2 moleculen CaSO4)
    Gipspoeder dat door toevoegen van water hard wordt.
  1. De Dihydraat-vorm (2 moleculen kristalwater op elk molecuul CaSO4)
    Uitgeharde of ruwe gips.
  1. De Anhydraat-vorm (CaSO4 zonder kristalwater)
    Een watervrije verbinding die niet meer reageert met water en vaak gebruikt wordt als vulstof voor de bouw, levensmiddellen industrie en de diervoeders industrie. Ook word deze gebruikt voor verbetering van landbouwgrond.

Wat gebeurt er als gips hard wordt:

Rehydratie van gips:

2CaSO4 x ½H2O + 3H2O –> 2 CaSO4 x 2H2O

CaSO4 + 2H2O –> CaSO4 x 2H2O

Als men hemihydraat-poeder mengt met water, dan vindt er een scheikundige reactie plaats. Daarbij neemt het hemihydraat water op en wordt dan uitgeharde gips. Dat uitgeharde gips vormt dan nieuwe kristallen. Deze nieuwe kristallen groeien langzaam uit tot grotere kristallen. Deze grotere kristallen haken in elkaar, en als de chemische reactie is afgelopen hebben we een harde massa gekregen.

 

Natriumoxalaat onder de microscoop

Momenteel bezig zijnde met een experiment waar ik aantoningsreacties voor carbonzuren bestudeer maak je soms ook foto’s van kristalstructuren die niet degene zijn waar ik naar op zoek ben maar die gewoon mooi zijn om te zien.

Onderstaande foto’s zijn van natriumoxalaat (Na2C2O4) kristallen. Het preparaat is gemaakt door wat verweringswater (oxaalzuur) te nemen, dat te neutraliseren met natronloog, een druppel van deze oplossing op een objectglaasje te leggen, deze in te dampen en vervolgens te bekijken onder de polarisatie microscoop. Bij de laatste foto is de polarisator verdraaid t.o.v. de foto daarvoor.

Wrattentinctuur

Microkristallen onder de microscoop maar vooral onder de polarisatiemicroscoop te bekijken is een avontuur. Soms kan het echter een probleem zijn stoffen in de juiste zuiverheid te vinden. Goed rondkijken bij de drogist kan dan echter zeer behulpzaam zijn. Daar kan men bv wrattentinctuur vinden, een oplossing van salicylzuur (ortho-hydroxy-benzoezuur, 170 mg/ml). Doe een druppeltje van deze oplossing op een objectglaasje waar al een druppel water op ligt, meng goed, damp voorzichtig in op een verwarmingsplaatjes (b.v. USB warmhoudplaat) en bekijk het preparaat onder de microscoop. Men kan dan naaldvormige kristallen waarnemen die onder gepolariseerd licht verschillend kleuren laten zien. Het oplosmiddel van Formule W is vermoedelijk niet alleen maar water. Bij het maken van preparaten vindt nogal gemakkelijk gelering plaats. De bijsluiter vermeldt als andere bestanddelen (hulpstoffen) aceton, alcohol, ricinusolie (wonderolie) en nitrocellulose. Vermoedelijk is de nitrocellulose verantwoordelijk voor de gelering. Het kan daarom zijn dat men het enkele malen moet proberen alvorens men een goed preparaat heeft. Men kan ook verschillende verdunningsmiddelen uitproberen waarbij  ik zelf aan de slag ben gegaan met demi water, bioethanol, isopropanol, water/glycerine en aceton. Bij gebruik van aceton heeft men het minste last van gelering, hetgeen men ook mag verwachten op basis van de formulering.

Na het experiment ben ik nog in enkel boeken gaan neuzen om te kijken of ik nog recepten kon vinden voor wrattentinctuur. Edel geeft in “Mengen en Roeren Deel 1” (9de druk) de volgende formuleringen op als wrattenmiddel:
I:  2 dl salicylzuur en 20 dl ijsazijn
II: 90 dl trichloorazijnzuur en 10 dl water

Oxaalzuur kristallen onder de polarisatie microscoop

In nagenoeg alle bouwmarkten kan men ontweringswater kopen hetgeen een ca. 3%-ige oplossing van oxaalzuur (giftig) in water is. Ik heb wat van dat ontweringswater ingedampt totdat bij afkoelen naaldvormige kristallen gevormd werden. Vervolgens heb ik een druppel van de oplossing op een objectglaasje geplaatst, het water aan de lucht laten verdampen, er een dekglaasje opgelegd en vervolgens het preparaat onder de polarisatiemicroscoop bekeken. De kristallen zijn kleurloos bij gewoon licht maar laten prachtige kleuren zien onder de polarisatiemicroscoop.

Maaswijdte van een zeef bepalen

Uiteraard al eerder vermeld is dat ik lid ben van GEA’s Werkgroep Zand, waarbij we verschillende zandsoorten bekijken met een mineralogische en geologische blik. Een van de analysemethodes (zeefanalyse) die men gebruikt als men een zandmonster heeft is het scheiden van het zand in verschillende zeeffracties die dan elk een bepaalde deeltjesgrootte verdeling bevatten (ASTM C136). Zoals het woord al aangeeft bereikt men dat door het zand door een stapel zeven met een steeds kleinere maaswijdte (de lengte van de opening tussen de draden) te “gieten”. Professionele, gekalibreerde, zeefsets zijn duur en daarom heeft een van onze medeleden een set goedkopere zeefsets laten maken uit gaas en PVC buizen (zie de foto hieronder).

Deze heb ik nu al een tijdje in mijn bezit en ze werken goed. De vraag waar men eigenlijk wel een goed antwoord op wil hebben is wat de maaswijdte van elke zeef is. Bij nader inzien kon mijn Celestron USB microscoop helpen daar antwoord op te geven. De bijgeleverde software maakt het nl. mogelijk om afstandsmetingen uit te voeren. Dat heb ik gedaan en na wat rekenwerk en enkele controles kon ik op deze manier redelijk nauwkeurig de maaswijdte bepalen.

Niet geheel verrassend wijkt de gemeten maaswijdte een beetje af van de specificatie van de gebruikte zeven.

Verdelingsevenwicht van Jood

Een van die proefjes die men in veel scheikunde boeken kan vinden is de verdeling van jood over een polaire (water) en een apolaire fase (wasbenzine). Dat proefje kan men gemakkelijk ook zelf uitvoeren door was wasbenzine en water in een reageerbuis te gieten en enkele korrels jood toe te voegen. Het jood verdeelt zich over beide fases, waarbij men kan zien dat het grootste gedeelte van het jood zich in de wasbenzine fase bevindt. De lichte bruinvorming van de water fase die men kan waarnemen geeft aan dat er een klein beetje jood in de water fase opgelost zit.

Anti Reflectie Truc voor Digitale Microscopie

Een van de probleempjes waarbij men bij het gebruik van digitale microscopen wel eens mee te maken heeft is reflectie. Bij iets grotere objecten) bv mineralen of objecten die men wil manipuleren is men gedwongen om deze van enige afstand te bekijken. Als men deze objecten dan op een gladde ondergrond heeft gelegd krijgt men vaak last van de LED lampjes die in de microscoop ingebouwd zitten.

Dit reflectie probleem kan men oplossen door de objecten op een matte, niet reflecterende ondergrond te leggen. Ik gebruik het materiaal dat men vaak in doosje met smartphones of gadgets kan vinden. Een zwart, mat kuststof waarin men vaak een vorm in snijdt om het gadget in te leggen. In dit geval heb ik een ´plaatje`dat als deksel diende kunnen vinden, hetgeen ideaal is voor dit soort werk.

Bij wat dikker materiaal kan men ook een holte maken waardoor de objecten beter blijven liggen.

Digitale Camera Adapter voor microscopie

Een van de zaken waar men mee te maken krijgt als men wat serieuzer met microscopie (NGVM) en geologie (werkgroep zand) bezig is dat men wil vastleggen wat men waarneemt. De microscopen die ik gebruik hebben geen camera tube en daarom maak ik gebruik van een speciale microscoop adapter waar ik dan een speciale camera op kan zetten aangezien niet elke camera is geschikt voor deze toepassing, ik zelf heb een Nikon Coolpix 990 camera. Deze maakt mooie foto’s maar uiteindelijk is het een 3.3 Mpixel camera met maar een klein scherm hetgeen ook nog een relatief lage resolutie heeft. Scherpstellen via dat schermpje is niet altijd even gemakkelijk. Als contrast heb ik ooit eens een goedkope Samsung 12 Mpixel digitale camera gekocht voor ca. 50 € die prachtige foto’s maakt en ook nog eens een “groot” scherm op de achterkant heeft. Het zou dus mooi zijn als men deze kan gebruiken om foto’s te maken door de microscoop. Soms lukt dat door deze handmatig voor het objectief te houden maar het blijft nogal lastig.

Recentelijk zag ik een foto in een artikel die mij op het spoor zetten van speciale camera adapters. In  dit geval gaat het om de Seben DKA2 Universal Digiscoping  Digital Camera Adapter. Dit is een houder die het mogelijk maakt om een digitale camera op een stabiele manier voor het oculair van een microscoop te plaatsen. Deze adapter kan men in Duitsland via een webshop kopen voor € 27, daar komen dan nog verzendkosten bij, maar voor € 35 is men dan klaar. Na bestelling had ik deze adapter binnen 3 dagen in mijn bezit. Ik ben deze uiteraard onmiddellijk gaan uitproberen en kan dan nu ook bevestigen dat deze perfect werkt. Het is even knutselen om de goede stand te vinden (bv de uitgeschoven camera lens op een kleine afstand van het oculair houden), maar dat lijkt meer een kwestie van oefening te zijn. Hoe goed deze werkt kan men zien in onderstaande foto, het hoofd van een gefossileerd visje, gemaakt m.b.v. een stereo microscoop. Op deze foto heb ik een foto van de adapter in werking geplakt.